本标准规定了用凝胶渗透色谱法(GPC)1)测定溶解于THF(四氢呋喃)中的聚合物的分子量分布、数均分子量Mn 和重均分子量Mw 的方法。
即使用本方法能获得良好的重复性,本方法也不能用于发生了特殊的相互作用的某些聚合物,例如在样品/洗脱剂/色谱柱体系间发生了吸附作用。
本方法不是一种绝对的测定方法,需要用市售的无支链聚苯乙烯标准物质进行标定,而这种标准物质已用绝对方法测得其分子量。因此除聚苯乙烯外,聚合物样品的测定结果仅用于相同类型样品组间的比较。
本标准规定的条件不适用于用GPC分析Mw 数值大于106 的聚合物样品(见附录C)。
本标准无修正方法,例如消除峰加宽。如果要得到绝对分子量数值,需要使用绝对方法测量,例如用膜渗透法测定Mn 或光散射法测定Mw 。
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 原理 2
5 仪器 2
5.1 总则 2
5.2 洗脱剂的供给 2
5.3 泵 2
5.4 注射系统 2
5.5 色谱柱 3
5.6 柱温控制 4
5.7 检测器 4
5.8 数据采集 4
6 洗脱剂 4
7 仪器的校准 5
7.1 总则 5
7.2 标定用标准物质的规格 5
7.3 注射用标定溶液的制备 5
7.4 标定操作的条件 6
7.5 保留体积/时间的测定 6
7.6 绘制标定曲线 6
8 取样 6
9 试验的准备 7
9.1 注射溶液的制备 7
9.2 仪器的准备 7
10 分析条件 7
11 数据采集和分析 8
11.1 总则 8
11.2 由原始数据获得的净色谱图的计算 8
11.3 平均值的计算 8
11.4 分布曲线的计算 9
12 精密度 10
12.1 总则 10
12.2 重复性 10
12.3 再现性 10
13 试验报告 11
13.1 总则 11
13.2 仪器设备的基本数据 11
13.3 样品的特殊数据 12
附录A (规范性附录) 不同尺寸色谱柱实验参数的换算 13
附录B(资料性附录) 聚合物标准物质说明书的示例 14
附录C (资料性附录) 进一步的说明 15
参考文献 19
